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Por qué el soporte de la muestra y la preparación son importantes en XRD: orientación preferida de las muestras farmacéuticas

La aspirina y el paracetamol son dos de los analgésicos más populares. La difracción de rayos X, una técnica de caracterización común en la investigación, el desarrollo y el control de calidad de tales productos farmacéuticos.

Se muestra que estos problemas se pueden evitar con configuraciones de medición optimizadas, selección de portamuestras y preparación de muestras.

Introducción

La preparación adecuada de la muestra es uno de los pasos más cruciales para garantizar datos de alta calidad en difracción de rayos X en polvo (XRD). La elección del soporte de muestra adecuado, la técnica de preparación, la geometría de medición y los parámetros de medición tienen una influencia significativa en la calidad de los datos.

Uno de los problemas que se observan con más frecuencia y que surge de la preparación de la muestra es la orientación preferida o los efectos de textura. Estos pueden ocurrir en la mayoría de las muestras y pueden ser causados ​​por varias propiedades diferentes de la muestra. La forma más sencilla de visualizar el fenómeno es imaginando una muestra de polvo que no consta de granos esféricos, sino de agujas o placas alargadas. La probabilidad de que una de estas agujas o placas se oriente sobre un borde delgado es pequeña en comparación con la probabilidad de que se oriente alineada con las partículas vecinas. Los efectos de textura también pueden tener otros orígenes, como las propiedades del cristal o el comportamiento de cristalización, y también se pueden observar en muestras que solo contienen partículas esféricas 1 .

La textura conduce a la sobreexposición de algunos planos de celosía, mientras que otros rara vez están en la posición correcta para difractar el haz de rayos X, lo que a su vez da como resultado grandes errores en las intensidades relativas de diferentes picos. Estas diferencias se hacen claramente visibles cuando se compara el patrón de difracción medido con el patrón teórico (ideal) calculado a partir de la solución de estructura monocristalina. Cuando se trabaja con nuevas sustancias o mezclas de fases, los efectos de la textura pueden complicar seriamente cualquier análisis de fase cuantitativo o la determinación de la estructura cristalina.

Para este informe de aplicación, se investigaron los efectos de orientación preferidos para dos muestras farmacéuticas diferentes utilizando el difractómetro de rayos X en polvo multipropósito automatizado XRDynamic 500 de Anton Paar. Se analizaron dos tipos de tabletas analgésicas disponibles comercialmente, una que contenía aspirina (ácido acetilsalicílico) y la otra paracetamol (acetaminofén), y se compararon con sus ingredientes farmacéuticos activos puros (API). Se empleó la gran variedad de tipos de portamuestras disponibles para XRDynamic 500 para identificar la mejor manera de evitar los efectos de textura, que se observaron principalmente para los API puros.

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